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氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨

更新时间:2019-05-21 10:55:47 信息编号:5cop4qb0e73be
氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨
3900≥ 1吨
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  • 纸张类

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商品别名
脲醛树脂胶,脲醛树脂粉,脲醛树脂胶粘剂,脲醛树脂液
面向地区
全国
厂家(产地)
派胜祥
粘合材料类型
纸张类
规格
颗粒状
CAS
3602-55-9
供货方式
现货
含量≥(%)
80
密度
1.1088g/cm3
牌号
E-128
形状
圆形
执行质量标准
国标

氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨

氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨
来源: 河南派胜祥化工有限公司 日期:2019-05-21 08:34:03 点击:1 属于:脲醛树脂
氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨
氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨
氧化淀粉改性脲醛树脂胶粘剂的合成工艺研讨
俞丽珍1,2, 刘东东1, 刘璇1, 于清洋1, 沈丽梅1, 邱凤仙3
(1.常熟理工学院化学与资料工程学院,江苏常熟215500;2.常熟理工学院江苏省新型功用资料建立实验室,江苏常熟215500;3.江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013)
摘要:以氧化淀粉作为改性剂,采用正交实验法讨论了终n(甲醛或F)∶n(尿素或U)、淀粉氧化时间、氧化淀粉参加量和交联时间等对氧化淀粉改性UF(脲醛树脂)胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响。研讨结果标明:当终n(F)∶n(U)=1.2∶1、淀粉氧化时间为3 h、氧化淀粉参加量为10%(相关于甲醛和尿素总质量而言)和交联时间为60 min 时,氧化淀粉改性UF 胶粘剂的游离甲醛含量低于0.09%、胶接强度为1.48 MPa 且耐水性明显进步;此时,相应胶合板的甲醛释放量(0.04 mg/L)满足GB/T 9846.3—2004 规范中E0级指标请求。
关键词:氧化淀粉;改性;脲醛树脂;胶粘剂;胶接强度;甲醛释放量;游离甲醛含量
中图分类号:TQ433.431 文献标志码:A 文章编号:1004-2849(2013)08-0027-05
0· 前言
UF(脲醛树脂)胶粘剂具有原料易得、价钱低廉等优势,但其运用过程中会释放出危害环境和人体安康的游离甲醛[1-2]。
淀粉具有来源普遍、、无异味且价钱低廉等优势,是一种环保型自然高分子资料[3]。淀粉被氧化时,其构造中局部葡萄糖单元中C6上的羟基可转化为醛基, 而醛基能与UF 中的羟基在加热和固化剂存在时停止半缩醛、缩醛反响,从而在固化时构成了具有氧化淀粉参与的交联体型构造,故改性UF胶粘剂的综合性能得到明显改善;同时,氧化淀粉能与UF 中的游离甲醛分离, 从而有效降低了体系的游离甲醛含量和UF 胶粘剂的消费本钱[4]。
本研讨以氧化淀粉作为改性剂,制备改性UF胶粘剂, 并以UF 胶粘剂的胶接强度和游离甲醛含量作为考核指标, 采用正交实验法优选出制备改性UF 胶粘剂的佳工艺条件。
1· 实验局部
1.1 实验原料
37%~40%甲醛,剖析纯,国药集团化学试剂有限公司;尿素、乙醇、盐酸羟胺、可溶性淀粉,剖析纯,上海凌峰化学试剂有限公司; 氢氧化钠(NaOH)、37%盐酸(HCl)、甲酸、30%过氧化氢(H2O2)、氯化铵,剖析纯,江苏强盛化工有限公司。
1.2 实验仪器
PHS-3C 型雷磁精细酸度计、LND-1 型涂-4 杯黏度计,上海精细科学仪器有限公司;NICOLET380型傅里叶红外光谱仪,美国热电公司;WDW-10G 型电子实验机,济南恒瑞金实验机有限公司。
1.3 实验制备
1.3.1 氧化淀粉的制备
称取一定量的可溶性淀粉, 参加5%NaOH 溶液, 搅拌平均后, 活化20 min 左右; 然后参加7%H2O2(相关于淀粉质量而言)溶液,充沛搅拌平均,经60 ℃反响若干时间、烘干、冷却和研细等处置后,得到所需产品。
1.3.2 改性UF 的制备
在三口烧瓶中参加一定量的甲醛溶液,45 ℃时用10%NaOH 溶液调理pH 至7.5~8.0,参加第1 批尿素(U1),反响30 min;然后参加U2,90 ℃保温10 min后,用10%甲酸溶液调理pH 至5.0 左右,升温至90℃;待UF 胶液滴入冷水中呈现雾化时,用NaOH 溶液调理pH 至7.5~8.0,并疾速降温至60 ℃;参加U3,继续反响30 min,再参加氧化淀粉,反响若干时间;冷却至40 ℃以下,调理pH 至8.0 左右,出料即可。
1.3.3 3 层胶合板的制备
(1)柳桉单板:幅面为100 mm×25 mm×1 mm,含水率为9%,双面施胶量为355 g/m2, 陈放时间为30 min。
(2)制胶:依照m(UF)∶m(氯化铵)=100∶1 比例,将上述物料混合平均即可。
(3)固化工艺[5]:热压温度为110 ℃,热压压力为(1.0±0.1) MPa,热压时间为1 min/mm。
1.4 测试或表征
(1)氧化水平:在0.1 g 氧化淀粉中参加10 mL乙醇溶液、15 mL 盐酸羟胺溶液, 迟缓回流10 min;冷却至室温,用0.1 mol/L HCl 滴定至黄绿色,同时用空白实验校正即可[1 mL HCl 滴定液(0.1 mol/L)可与8.0 mg 氧化淀粉完整反响]。
(2)根本性能(如固含量、固化时间和游离甲醛含量等):依照GB/T 14074—2006 规范[6]停止测定。
(3)胶接强度和甲醛释放量:依照GB/T 17657—1999 规范[7]停止测定。
(4)黏度[8]:采用涂-4 杯黏度计停止测定。
(5)耐水性[8]:将胶合板置于沸水中蒸煮若干时间,并以胶层开裂使木板分开的时间作为权衡指标。
(6)构造特征:采用红外光谱(FT-IR)法停止表征(KBr 压片法制样)。
(7)pH:采用酸度计停止测定。
2 ·结果与讨论
2.1 正交实验法优选制备改性UF 的佳工艺条件
本研讨以UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度作为考核指标,采用正交实验法优选出制备氧化淀粉改性UF 胶粘剂的佳工艺条件。表1、表2、表3 分别为正交实验要素程度表、正交实验设计与结果、正交实验结果与剖析。
由表1、表2 和表3 可知:各要素对游离甲醛含量的影响依次为B>D>A>C,各要素对胶接强度的影响依次为B>A>D>C。
2.2 不同要素对游离甲醛含量和胶接强度的影响
2.2.1 终n(F)∶n(U)比例的影响
终n(F)∶n(U)比例对UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响如图1 所示。
由图1 可知: 游离甲醛含量和胶接强度均随n(F)∶n(U)比例增加而增大。这是由于终n(F)∶n(U)比例越大,体系中甲醛过量越多,故树脂中未反响的游离甲醛含量也就越多;另外,终n(F)∶n(U)比例越大, 加成反响中生成的二羟甲基脲也就越多,缩聚反响停止得越完整(树脂固化后交联度越高),故UF 胶粘剂的胶接强度也就越大[8]。
综合思索,选择终n(F)∶n(U)=1.2∶1 时较适合,此时UF 胶粘剂的游离甲醛含量相对较低。
2.2.2 交联时间的影响
交联时间对UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响如图2 所示。由图2 可知:随着交联时间的不时延长, 游离甲醛含量呈先升后降再升态势,胶接强度呈先降后升态势。
这是由于随着交联时间的不时延长,氧化淀粉中的羧基与能降低游离甲醛含量的氨基、亚氨基反响愈加有利, 故UF 胶粘剂中的游离甲醛含量随之上升;同时,淀粉中的羧基、羟基也能与甲醛反响,致使游离甲醛含量呈降落态势。上述两种要素共同作用,招致游离甲醛含量随交联时间延长呈先升后降再升态势。
当交联时间过短时,交联反响不完整,随着交联时间的不时延长,体系因不能构成有效的网状构造而缺陷增加,故胶接强度随之降落;当交联时间延长至某一时间时,体系交联反响才比拟完整(即体系能构成有效的交联网状构造),此时UF 的聚合度和交联度相对较高,并且随交联时间的延长而增大,胶接强度也随之上升。综合思索,选择交联时间为60 min 时较适合。
2.2.3 淀粉氧化时间的影响
淀粉氧化时间对淀粉氧化水平、UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响如表4、图3 所示。
由表4、图3 可知:淀粉的氧化水平随氧化时间延长而增大;当氧化时间≥3 h 时,淀粉的氧化水平显著上升。随着淀粉氧化时间的不时延长,游离甲醛含量和胶接强度均呈先升后降态势。
这是由于随着淀粉氧化时间的不时延长,淀粉构造中局部葡萄糖单元C6上的羟基被转化为醛基、羧基的数量增加, 固化时UF 胶粘剂中的羟基与淀粉中的羧基、羟基均可发作脱水缩合反响,有利于体系构成三维网状交联合构, 致使UF 胶粘剂的胶接强度明显增大[9];当淀粉的氧化时间过长时,淀粉氧化水平过高,体系中的活性基团数量过多(易招致交联过度、胶膜脆性过大),故胶接强度因胶膜脆性过大而不升反降。
另外,一方面,随着氧化时间的不时延长,淀粉构造中局部葡萄糖单元C6上的羟基被转化为醛基、羧基,而羧基能与降低游离甲醛含量的氨基、亚氨基反响, 并且其反响活性羧基/甲醛的反响活性,故UF 胶粘剂的游离甲醛含量随之上升;另一方面,氧化淀粉中的大量羟基、羧基均可与甲醛反响,有利于降低UF 胶粘剂中的游离甲醛含量。上述两种要素共同作用,招致游离甲醛含量随淀粉氧化时间延长呈先升后降态势。
综合思索,选择淀粉氧化时间为3 h 时较适合。
2.2.4 氧化淀粉参加量的影响
在其他条件坚持不变的前提下[如淀粉氧化时间为3 h、终n(F)∶n(U)=1.2∶1 和交联时间为60 min等],氧化淀粉的参加量对UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度的影响如表5 所示。
由表5 可知: 随着氧化淀粉参加量的不时增加,游离甲醛含量降低、胶接强度根本上呈上升态势。这是由于氧化淀粉可与UF 中的游离甲醛分离,从而有效降低了体系的游离甲醛含量;同时,氧化淀粉能参与交联反响, 从而有效加强了UF 胶粘剂的胶接强度[4]。综合思索,选择w(氧化淀粉)=10%时较适合。
2.3 改性前后UF 胶粘剂的性能比照
综上所述, 制备氧化淀粉改性UF 胶粘剂的佳工艺条件为终n(F)∶n(U)=1.2∶1、淀粉氧化时间3 h、氧化淀粉参加量10%和交联时间60 min,此时氧化淀粉改性UF 胶粘剂的实测性能如表6 所示。
由表6 可知: 氧化淀粉改性UF 胶粘剂的游离甲醛含量明显降低、胶接强度显著增加、耐水性也得到明显改善,阐明氧化淀粉的改性效果良好。
将该UF 胶粘剂用于胶合板的压制, 则胶合板的甲醛释放量(0.04 mg/L)满足GB/T 9846.3—2004规范[10]中E0级的指标请求(即≤0.5 mg/L)。
2.4 改性前后UF 胶粘剂的FT-IR 表征与剖析
改性前后UF 胶粘剂的FT -IR 曲线如图4所示。
由图4 可知:3 343~3 347 cm-1 是-NH、-NH2和-OH 的伸缩振动特征吸收峰,1 636~1 641 cm-1 是二级酰胺中C=O 的伸缩振动强特征吸收峰,1 245~1 251 cm-1 是-C-O-C-的反对称伸缩振动特征吸收峰,l 130~1 133 cm-1 是-NHCH2NH-中亚甲基的非对称-CH 振动特征吸收峰,1 000 cm-1 左近是二亚甲基醚键-CH2-O-CH2-和羟甲基的特征吸收峰。
综上所述,尿素和甲醛发作了反响,生成了UF的大分子构造[8]。另外,氧化淀粉改性UF 胶粘剂中1 554 cm-1 处呈现了缩醛的强特征吸收峰,阐明氧化淀粉已参与了体系的交联反响[5]。
3· 结语
(1)以终n(F)∶n(U)、淀粉氧化时间、氧化淀粉参加量和交联时间作为实验要素, 以UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度作为考核指标,采用正交实验法优选出制备氧化淀粉改性UF 胶粘剂的佳工艺条件。
(2)当终n(F)∶n(U)=1.2∶1、淀粉氧化时间为3 h、氧化淀粉参加量为10%和改性体系的交联时间为60 min 时, 氧化淀粉改性UF 胶粘剂的游离甲醛含量和胶接强度均满足GB/T 14732—2006 规范请求[6],并且其耐水性明显进步,而且胶合板的甲醛释放量远小于GB/T 9846.3—2004 规范中E0级的指标请求。
参考文献
[1] 李战争.木材胶粘剂[M].北京:化学工业出版社,2009:40-43.
[2] FERRA J M,MENA P C,MARTINS J,et al. Optimizationof the synthesis
of urea-formaldehyde resins using responsesurface methodology[J].
Journal of Adhesion Science andTechnology,2010,24(8/10):1454-1471.
[3] 谭海彦,左迎峰,顾继友,等.淀粉与脲醛树脂复合胶粘剂的制备与性能研讨[J].中国胶粘剂,2012,21(1):28-31.
[4] 张玉龙,王化银.胶粘剂改性技术[M].北京:机械工业出版社,2006:110-113.
[5] 张玉龙,徐勤福.脲醛胶粘剂[M].北京:化学工业出版社,2010:52-53.
[6] GB/T 14074—2006,木材胶粘剂及其树脂检验办法[S].
[7] GB/T 17657—1999, 人造板及饰面人造板理化性能实验办法[S].
[8] 俞丽珍,龚颖,刘璇,等.间苯二酚对改性低毒脲醛树脂胶粘剂性能的影响[J].中国胶粘剂,2012,21(11):43-46.
[9] 李晨.氧化淀粉改性低毒脲醛树脂的研讨[D].哈尔滨:东北林业大学生物资料工程学院,2011.[10] GB/T 9846.3—2004,胶合板第3 局部:普通胶合板通用技术条件[S].(外审:赵临伍)
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